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__________________________________________________________________________________________06.08.2010

Gamma-Spektrometer selber basteln                       Seite 2

Auf dieser Seite gebe ich eine kurze Beschreibung von verschiedenen Experimenten, die ich mit meinem ersten Eigenbau Spektrometer durchgeführt habe.

1.) Versuche zur Identifikation von radioaktiven Nukliden in Erzproben

Das Selbstbau-Spektrometer bietet mir die Möglichkeit, von verschiedenen radioaktiven Materialproben sog. "radiologische Fingerabdrücke" zu erzeugen. Radiologische Fingerabdrücke sind Spektrogramme, welche ich mit dem Selbstbau-Spektrometer gemessen habe. Solche radiologische Fingerabdrücke , welche hier mit dem gleichen Versuchsaufbau gemessen wurden, können sehr gut miteinander verglichen werden, ohne das hierzu genaueres über die Eigenschaften der Sonde bekannt sein muss. Ich gehe hierbei von der Annahme aus, das unterschiedliche Proben welche Substanzen mit ähnlichen radioaktiven Strahlen-Eigenschaften enthalten, ähnliche radiologische Fingerabdrücke erzeugen.

Im Gegensatz zu einem "Gamma-Spektrum", welches möglichst nur die radioaktiven Eigenschaften der untersuchten Materialprobe wiedergeben sollte, spiegelt ein  "radiologischer Fingerabdruck" neben den radioaktiven Eigenschaften der untersuchten Materialprobe, zusätzlich auch Eigenheiten (z.B. : Energieauflosung , Steueffekte, Effizienz) der eingesetzten Sonde wieder. 

Ein radiologischer Fingerabruck ist in dieser Terminologie identisch mit dem von einer einzigartigen Messapparatur an einer bestimmten Radioquelle gemessenes Impulshöhenspektrum.

Mit anderen Worten :
Ein "radiologischer Fingerabdruck" der von einer bestimmten Radioquelle stammt, ist praktisch identisch mit dem Impulshöhenspektrum welches mit einer einzigartigen Messapparatur an dieser bestimmten Radioquelle gemessen wurde.

Ein kostenloses Demo-Programm [1] , das aus einem Impulshöhenspektrum radioaktive Nuklide identifiziert, gibt es im WWW natürlich auch.... "Identify-Demo" zum [DOWNLOAD]

Das folgende Bild (Bild01a) zeigt ein Impulshöhenspektrum von Radium-226 , welches mit einem Ge-Detektor gemessen wurde. [2]
Impulshöhenspektrum (Gammaspektrum) von Radium-226 gemessen mit Ge-Detektor
Bild01a: Impulshöhenspektrum von Radium-226, gemessen mit Ge-Detektor

Im Impulshöhenspektrum wird die am Detektorausgang gemessene Impulshöhe (Kanalnummer) zu einem Spektrum geordnet dargestellt. (Ereignishäufigkeit als Funktion der Impulshöhe). Wird eine Gamma-Quelle verwendet dann entsteht ein Gamma-Impulshöhenspektrum. Mit einem Alpha-Detektor in Verbindung mit einer Alpha-Quelle kann ein Alpha-Impulshöhenspektrum erzeugt werden.. Sehr gern wird in verschiedenen von mir gesichteten Literaturstellen die Abzisse des Impulshöhenspektrum statt mit der Kanalnummer einfach mit der Photonenenergie beschriftet. Bei fehlender Effizienzkalibrierung finde ich das auf diese Weise beschriftete Impulshöhenspektum in der Literatur häufig als "Gammaspektrum" bezeichnet. Dies kann ungünstig zu Fehlinterpretationen und Missverständnisse führen. Um dies zu vermeiden, differenziere ich zwischen Impulshöhenspektrum und Gammaspektrum und eliminiere aus dem Impulshöhenspektrum zunächst Effekte aus dem Hintergrund sowie Streueffekte. Dann wird mittels geeigneter Kalibrierung (Energiekalibrierung und Effizienzkalibrierung) das Impulshöhenspektrum auf das Gammaspektrum abgebildet (rektifiziert). In der Regel verrechne ich die y-Achse inzwischen mit der energieabhängigen Detektoreffizienz und spreche erst dann von einem Gammaspektrum, sobald diese "Effizienzkalibrierung" durchgeführt ist. Auf diese Weise nähert sich das Messergebnis der intressierenden Größe.

Im Gammaspektrum wird die in einem Probenvolumen strömende bzw. über eine Oberfläche der Probe fliessende Photonenenergie zu einem Spektrum geordnet dargestellt. (z.B. Gammafluss als Funktion der Photonenenergie) . Ein ideales Gammaspektrum ist meines Wissens wegen unvermeidlicher Näherungen in der Kalibrierung sowie Effekten aus zufälligen Messfehlern nicht, oder näherungsweise nur mit sehr grossem technischen Aufwand messbar. Das Gammaspektrum aus 100 Bq Radium-226 Aktivität mit dem Gammafluss als interessierende Größe zeigt das nächste Bild01b : 
Gammaspektrum von Radium-226
Bild01b : Gammaspektrum von Radium-226     (mit dem Gammafluss als interessierende Größe)

Häufig ist die Aktivität die interessierende Größe.  Das dem Bild01b entsprechende Gammaspektrum (jedoch nun mit der Aktivität als interessiende Größe) zeigt das nächste Bild01c :

Gammaspektrum von Radium-226
Bild01c: Gammaspektrum von Radium-226    (mit der Aktivität als interessierende Größe)

Im Gleichgewicht ist nun die Aktivität des Mutternuklid mit den Aktivitäten deren Tochternuklide (Zerfallsprodukte) auf dem selben Nievau. Bis dieser Gleichgewichtszustand mit allen Radium-Tochternukliden erreicht ist, können allerdings bis zu bis zu 180 Jahre vergehen. Praktisch ist allerdings schon nach etwa 30 Tagen ein nahezu stationäres radioaktives Gleichgewicht erreicht.  [3]   )
 
Aus meinen frühen Versuchen mit der Ram63-Sonde (RFT-Szintillator) betrachte und vergleiche ich der Einfachheit halber vorerst jedoch nur  Impulshöhenspektren.  

Sind Materialeigenschaften und Bauweise der eingesetzten Messsonde grundsätzlich als Szintillator geeignet, und werden Impulshöhenspektren (radiologischen Fingerabdrücke) miteinander verglichen, welche ausnahmslos mit einem einzigartigen Versuchsaufbau von verschiedenen Radioquellen und  unter Ausschluss systematischer Messfehler erzeut sind, dann haben Materialeigenschaften und die Bauart der Sonde keinen Einfluss auf Richtigkeit logischer Schlussfolgerungen welche aus Vergleichen von Impulshöhenspektren (radiologische Fingerabdrücke) hervorgehen.

Ein systematischer Messfehler kann z.B. dadurch entstehen, das versehentlich eine fremde Radioquelle in der Nähe des Versuchsaufbaus liegengelassen wurde und in das Messergebnis mit einstreut.  Selbstverständlich hat jede Experimentierende sorgfältig dafür zu sorgen, das systematische Messfehler ausgeschlossen sind.

Verschiedene Experimentierende (im Folgenden auch "Sucher" genannt) welche sich in ihrer Vorgehensweise an die hier beschriebenen Terminologie anlehnen, müssen anhand ihrer Messergebnisse deshalb völlig unabhängig und selbst mit Messgeräten anderer Bauart zu exakt gleichen logischen Schlussfolgerungen kommen.

Für interessierte Sucher beschreibe ich nun kurz den von mir z.Zt. eingesetzten Versuchsaufbau. Mit diesem habe ich alle auf dieser Seite dargestellten radiologischen Fingerabdrücke (Impulshöhenspektren) gemessen.

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Bild1: Mein Versuchsaufbau zum Messen eines radiologischen Fingerabdruck

Zunächst möchte ich mit diesem Messgerät zwei Proben "Pechblende" untersuchen. Pechblende oder auch Uraninit genannt, enthält bekanntlich einen sehr hohen Urangehalt. Der von der Pechblende erzeugte "radiologische Fingerabdruck" sollte demnach jenem von Uran gleichen. Fünf Spielkugeln mit Uranglasur liefern mir zunächst einen radiologischen Fingerabdruck von Uran. (In allen auf dieser Seite dargestellten Spektrogrammen ist Backgr. eliminiert.)
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Bild2: Beispiel Impulshöhenspektrum (radiologischer Fingerabdruck) von Uranglasur,
            gemessen mit RFT-Szintillator (Im Bild1 dargestellter Versuchsaufbau)  

Es stehen mir zwei kleine Erzproben zur Verfügung. Dies ist
1. ) eine kleine 0,5 Gramm pechschwarze Probe (Mausauge)
2. ) ein etwa 5,4 Gramm Stück Erz bräunlich-grauer Farbe  (Bröggerit)

Beide Erzproben bezeichne ich hier auch der Einfachheit als "Pechblende" weil mir diese Proben unter dieser Bezeichnung angeboten und verkauft wurden. Zunächst stelle ich die radiologischen Fingerabdrücke dieser Proben her. Dann weitere Fingerabdrücke von Proben mit bekannten radioaktivem Nuklid. Radiologische Fingerabdrücke bekannter Nuklide können anschliessend mit denen der Pechblenden verglichen werden. Anhand übereinstimmender Merkmale in den verschiedenen Impulshöhenspektren lässt sich möglicherweise die Zusammensetzung der Pechblende- Proben ermitteln.

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Bild3: Beispiele einiger Materialproben die nun weiter untersucht wurden
1.) 0,5 Gramm Pechblende (Mausauge);
2.) 5,4 Gramm Pechblende (Bröggerit);
3.) 5 Kugeln mit Uranglasur;
4.) Ein Thorium Glühstrumpf

Im Bild4 sind die radiologischen Fingerabdrücke dieser vier Materialproben dargestellt.

Energiekalibrierung:

Erwähnenswert ist noch, das ich eine näherungsweise Energiekalibrierung der Abszisse  nun linear anhand spektraler Vergleiche mit Americium und Kaliumchlorid durchgeführt habe. Der eingesetzte MCA besitzt insgesamt 256 Kanäle und das Gerät erfasst Gamma-Strahlung zwischen nahe Null bis etwa 2,56 MeV.  

Die hier dargestellten Spektrogramme sind jedoch wegen qualitativer Materialeigenschaften des eingesetzten Szintillators keine sehr scharfen Gamma-Energie-Spektren.

Deshalb lassen sich Nuklide nicht anhand scharfer  Spektrallinien im Spektrogramm identifizieren. Zur Identifizierung von Nukliden möchte ich deshalb einen anderen Weg beschreiten. Die hier vorgestellte Methode zur Identifizierung von radioaktiven Nukliden in Stoffproben kommt grundsätzlich ohne Energiekalibrierung aus.

Doch habe ich für eine verbesserte Anschaulichleit der dargestellten Spektrogramme die Abszisse in etwa auf Energie in keV justiert.  

Kanalnummer:

Auf die Kanalnummer kann hier leicht zurückgerechnet werden. Diese ergibt sich aus dem auf der Abszisse ablesbaren Energiewert, dividiert durch Zehn. Beispiel : Kanalnummer 146 wurde hier zur Darstellung im Spektrogramm auf  1460keV umgerechnet. 

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Bild4: Impulshöhenspektrum von vier unterschiedlichen Materialproben gemessen mit RFT-Szintillator

Die radiologische Fingerabdrücke der beiden untersuchten "Pechblende"-Proben ähneln jenem, welches ich an einem Thorium-Glühstrumpf gemessen habe. Weil Pechblende als uranreich gilt, hatte ich eine Übereinstimmung mit der Uranglasur erwartet. Jedoch die radiologischen Fingerabdrücke von den "Pechblenden" haben kaum Ähnlichkeit mit jenem, welches ich an den fünf Spielkugeln mit einer Uranglasur gemessen hatte. Vermutlich handelt es sich bei der untersuchten Pechblende um eine thoriumreiche Pechblende (auch Bröggerit genannt) mit geringerem Urangehalt.

Weil Backgr. bereits eliminiert wurde,  lässt mich der noch deutlich erkennbare Untergrund im Impulshöhenspektrum der Pechblenden im Bild4 auch auf Streuereignisse schliessen, welche aus hochenergetischer Gamma-Strahlung kommt . Solches ist im Spektrogramm von der Uranglasur nicht zu erkennen. 

Als nächstes hat mich das Spektrogramm von Radium intressiert. Dazu habe ich eine alte Kienzle Taschenuhr mit Leuchtzeigern unter die Sonde gelegt. Der rote Kurvenzug im Bild5 zeigt das Ergebnis.

verschiedene Spektrogramme werden verglichen Leuchtzeiger,Uran,Pechblende,Glühstrumpf, gemessen mit RFT-Szintillator
Bild5: Impulshöhenspektren von Leuchtzeiger einer alten Taschenuhr (rot) im Vergleich mit den anderen Materialien,
gemessen mit RFT-Szintillator.

Die Materialproben strahlen zu einen mit sehr unterschiedlicher Intensität zum anderen variert die Messzeitdauer. Spektrogramme, welche absolute Messwerte darstellen, lassen sich deshalb nur sehr erschwert per Augenschein miteinander auf Übereinstimmungen beurteilen. Günstiger ist es wenn jedes Spektrogramm auf den jeweiligen Mittelwert der Impulshöhen über alle Känäle normiert wird.  Das habe ich mal durchgeführt und die Ergebnisse für vier der Materialproben im Bild6 dargestellt.
auf Mittelwerte normierte Spektrogramme von vier unterschiedlichen Materialproben,gemessenmit RFT-Szintillator
Bild6: Auf die jeweiligen Mittelwerte normierte Spektrogramme von vier unterschiedlichen Materialproben,
gemessen mit RFT-Szintillator
Nun lässt sich per Augenschein sogar eine weitgehende Übereinstimmung des Spektrogramms von dem grossen Stück Pechblende (Bröggerit) mit dem Spektrogramm von den Leuchtzeigern der Taschenuhr, als auch eine weitgehende Übereinstimmung mit dem Thorium-Spektrogramm erkennen  Es ist somit anzunehmen, das diese Erzprobe einen verhältnissmässig grossen Anteil Thorium enthalten wird. Die praktisch deckungsgleiche Übereinstimmung des Spektrogramms von der Taschenuhr mit dem Thorium-Spektrogramm ist hier auch sehr auffällig und gibt mir zu denken. Nach Händlerangaben enthalten die Leuchtzeiger der Taschenuhr Radium als radioaktiv strahlende Substanz. Händlerangaben können jedoch auch sehr unsicher sein, besonders dann wenn diese überliefert sind.  
Der sinnvolle Einsatz von Vergleichs- und Prüfstrahlern zur Nuklididentifikation hat u.a. Grenzen an der Vertrauenswürdigkeit betreffend Materialeigenschaften des als Prüfstrahler eingesetzten Produktes.

Weil ich eine Sonde aus dem RAM63-Szintillationszähler für meine Messungen einsetze, jedoch keine genaue Kenntniss über den in dieser Sonde eingesetzten Szintillator besitze, gebe ich dem Szintillator stellvertretend für z.B. "NaJ(Tl)"  oder "Plastik" hier die Bezeichnung "RFT".

Meinem aktuellen Kenntnisstand zufolge handelt es sich beim RFT-Szintillator um einen nicht näher bezeichneten Leuchtstoff der in eine Plastmasse eingelagert ist. Obwohl der Leuchtstoff wegen seines alters sicher gelitten hat und es sich vermutlich nicht um einen NaJ-Kristall handelt, kommen die mit dem RFT-Szintillator erzeugten Spektrogramme in Ihrer Qualität  NaJ(Tl)-Spektrogrammen nahe. Jedenfalls erscheint mir der RFT-Szintillator geeignet für einfache Untersuchungen und um erste Erfahrungen im Umgang mit Szintillatoren zu machen. Deshalb werde ich weitere Versuche mit diesem Szintillator durchführen.

RFT-Szintillator
Bild6a: RFT-Szintillator

 Vorerst den letzten Messversuch  möchte ich nun noch mit thoriumhaltigen Wolframelektroden durchführen und mit dem Spektrogramm von dem Thorium-Glühstrumpf direkt vergleichen. Das Ergebnis zeigt das nächste Bild7 :

Zwei Spektrogramme im Vergleich , Thorium-Glühstrumpf und thorierte Wolfram-Elektrode, gemessen mit RFT-Szintillator
Bild7: Thorium Glühstrumpf und thorierte Wolframelektrode, Spektrogramme jeweils von Thorium werden verglichen,
gemessen mit RFT-Szintillator
Das Bild7 zeigt sehr schön, wie diese vergleichende Methode arbeitet. Die beiden Proben stammen von völlig verscheidenen Anbietern und wurden zu unterschiedlichen Zeiten eingekauft. Völlig unabhängig von den Eigenschaften des eingesetzten Szintillatores liefert die Methode sehr gute vergleichende Ergebnisse. Das Spektrogramm von der thorierten Wolframelektrode (roter Kurvenzug Bild7) und das Spektrogramm von dem Thorium-Glühstrumpf (blauer Kurvenzug Bild7) passen, abgesehen vom Signalrauschen, so gut wie identisch übereinander.  Dies entspricht natürlich meinen Erwartungen, denn sowohl die thorierte Wolframelektrode als auch der Thorium-Glühstrumpf enthalten nach Angaben zweier unabhängiger Händler das gleiche Radionuklid Thorium. Somit zeigt das Spektrogramm Bild7 sehr wahrscheinlich den radiologischen Fingerabdruck (Spektrogramm) von Thorium und ist damit geeignet für den ersten Eintrag in meiner kleinen privaten Bibliothek mit radiologischen Fingerabdrücken bestimmter Nuklide.

Vergleiche per Augenschein sind sehr mühsam. Deshalb möchte ich als numerisches Maß für den Grad der Übereinstimmung einen Korrelationskoeffizient heranziehen. Dies eröffnet mir numerische Vergleichsmöglichkeiten per Computer.

Zu Vergleichszwecken habe ich weitere Messungen durchgeführt und Ergebnisse in einer folgenden Grafik zusammengefasst. Hier ist auch das Messergebniss an einem stabförmigen Cobald-60 Präparat zu sehen, welches ich zusammen mit Herrn Professor Will an der LMU München mit meinem Spektrometer messen konnte.

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Bild8: Impulshöhenspektren von Cobald-60, Kaliumchlorid und Lutetium(III)-Oxid, gemessen mit meinem RFT-Szintillator 

Nun möchte ich anhand einer vereinfachten Rechenprobe abschätzen , ob das im Bild8 dargestellte Messergebnis stimmig ist. Für diese Rechenprobe unterziehe ich die im Bild8 dargestellten Peakhöhen von dem Cobald-60-Präparat und dem Kaliumchlorid-Präparat im Folgenden einer eingehenden Betrachtung. Die folgenden Überlegungen beziehen sich auf die Darstellung Bild8  :

A1 sei die Aktivität des Cobald-60 Präparates ; ein stabförmiges typisches Schulpräparat  (ca. 11kBq)
A2 sei die Aktivität des Kaliumchlorid Präparates ; 2Kg Kaliumchlorid aufgeteilt auf zwei PE-Behälter (ca. 36kBq)
A3  sei die Aktivität des Lutetium Präparates ; 10g Lu2O3 in zwei Glasbehältern (ca. 450 Bq)
Das Bild8 zeigt die absoluten Messergebnisse. Die dargestellten Peakmaxima über dem Untergrund ermöglichen verhältnismässige Rückschlüsse auf die Aktivitäten A1 und A2 der Präparate.  Im Vergleich dazu lassen sich die Aktivitäten der Präparate aus bekannten Eckdaten errechnen. Zu dem Co60-Präparat wurde zum Anschaffungsdatum ursprünglich mal eine Aktivität von 370KBq bzw. 10µCi angegeben jedoch inzwischen sind schon etwa 5 Halbwertszeiten seit Anschaffungsdatum verstrichen. Die aktuelle Aktivität A1 des Co60-Präparates während der Messung ist deshalb etwa 11KBq . Das errechnet sich aus der mit 370KBq bekannten Aktivität zum Anschaffungsdatum und der seit dem Anschaffungsdatum verstrichenen Anzahl Halbwertszeiten h=5 zu

A1= 370KBq/(2^h) = 370KBq/(2^5) = 370KBq/32 =  11KBq.

Am Cobald-60 Zerfallsschema lese ich ab, das die Aktivität A1 von Co60 zu 200% als Gamma-Fluss außerhalb des Präparates erscheint. Der gesamte Gamma-Fluss des Co-60 Präparates ist also etwa

Φγ1 = dN1/dt = A1*200% = 11KBq * 200% = 22K[1/s]
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Bild8a: Zerfallswege von Cobald-60


Die Gesamt-Aktivität A2 von 2Kg KCl rechnet sich zu A2= 2Kg*18KBq/Kg = 36KBq Aktivität.
An dem Zerfallsschema von Kalium-40 lese ich ab, das die Aktivität A2 von K40 zu 11% als Gamma-Fluss außerhalb des Präparates erscheint :
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Bild8b: Zerfallswege von Kalium-40

Der gesamte Gamma-Fluss (Gammaemission) des KCl-Präparates ist also etwa

Φγ2 = dN2/dt = A2*11% = 36KBq * 11% =  3,96K[1/s] . 

Die im Bild8 dargestellten Peakhöhen von dem Co60 Präparat und dem KCl-Präparat lassen sich ins Verhältnis setzen. Unter der Annahme das der Detektor in beiden Messungen etwa gleiche Anteile das Gesamt-Flusses erfasst, wird das Peakverhältnis  etwa dem Verhältnis Φγ1/ Φγ2 der Gamma-Flüsse beider Präparate gleichen. Weil die Gamma-Energie von Co60 und K40 sehr nahe beieinander liegen, ist es hier in der praxisnahen Behandlung zudem nicht erforderlich, eine Effektivitätskennlinie des Detekors mit einzurechnen.

Das erwartete Verhältnis der  Gamma-Flüsse beider Präparate ist also :  

Φγ1/Φγ2  = dN1/dt /dN2/dt = 22K[1/s] / 3,96K[1/s] = 5,6 

Das gemessene Verhältnis der Gamma-Flüsse beider Präparate ist aus dem Verhältnis der entsprechenden Peakflächen im Diagramm Bild8 ablesbar. Statt der Peakflächen setze ich vereinfacht die Peakhöhen ins Verhältnis. Das Cobald-60 Präparat erscheint hier im Peakmaximum mit einem Zählerstand von etwa Z1 = 500, während die entsprechende Peakhöhe zum Kaliumchlorid Präparat zu etwa Z2 = 100 ablesbar ist (siehe Bild8).

Das gemessene Verhältnis der  Gamma-Flüsse beider Präparate ergibt sich hier also aus dem Verhältnis der gemessenen Peakhöhen zu :  

Z1/Z2 = 500 / 100 = 5  

Das praktische Messergebnis "5" stimmt hier weitgehend mit der theoretischen Erwartung "5,6" überein. Den Unterschied Praxis und Theorie erkläre ich mir mit den verschiedenen Vereinfachungen, die ich in dieser Behandlung gemacht habe. Zum Einen gibt es Unterschiede in der geometrischen Anordnung beider Präparate. Dies ist in dieser vereinfachten Rechnung unberücksichtigt geblieben. Weiterhin habe ich die Aktivität des Co60-Präparates aufgrund des mir nicht ganz exakt bekannten Anschaffungsdatum nur grob geschätzt. Weiterhin gibt das Verhältnis der Peakhöhen im Falle der schlecht aufgelösten beiden Co60-Peaks sowie der ebenfalls nur ungenau ablesbaren Kalium-Peakhöhe nicht exakt das Verhältnis der tatsächlichen Peakflächen wieder. Größenordnungsmäßig erscheint das Messergebnis jedoch Stimmig. Weil mir das Ergebnis dieser Rechenprobe Stimmig erscheint, möchte ich die Behandlung weiterer Einflüsse wie hier Einfluss geometrischer Verhältnisse, sowie auch einen Einfluss der Peakauflösungen nicht mehr durchführen.  

Lutetium :

Das ebenfalls im Bild8 dargestellte Messergebnis von einem Lutetium Präparat lasse ich als weitere Vergleichsmöglichkeit stehen. Ich habe das Lutetium Präparat deswegen als Vergleichsmöglichkeit mit gemessen, nachdem mir berichtet wurde, Lutetium sei für die Energiekalibrierung eines Gamma-Spektrometers geeignet.  Natürlich vorkommendes Lutetium hat eine spezifische Aktivität von etwa 52Bq/Gramm und enthält etwa 2,6% des radioaktiven Isotops Lu-176 [1]. Das Lutetium(III)-Oxid (Lu2O3)  hat dann eine spezifische Aktivität von etwa 45Bq/Gramm.

Folgende weitere Informationen habe ich in diesem Zusammenhang gefunden: 
Lutetium liefert Gamma-Energie-Spektrallinien zu 55 KeV, 88 KeV, 202 KeV, 307 KeV 
welches u.a. für die Energiekalibrierung von Strahlenmessgeräten eingesetzt werden kann..  
Bezugsquelle : Hochreine Elemente für Forschung, Labor und Unterricht
[1] Weitere Infos : Test Adapters Based on Natural Lutetium

Zerfallsschema von Lutetium-176
Bild8c: Zerfallsschema [1] von Lu-176 

Im meinem Spektrogramm (Bild8) vom Lutetium-Präparat sind um 200 keV bis 300 keV deutliche Anhebung zu erkennen (schwarzer Kurvenzug im Bild8).  Dann ist noch eine weitere Anhebung in der Nähe von 500 KeV erkennbar, welche sich gering vom Untergrund abheben.  Dies deckt sich recht gut mit einer Darstellung zu Lutetium, welche ich der Literatur [1] entnommen habe. 
Gamma-Energie-Spektrogramm von Lutetium
Bild8d: Spektrum von Lutetium-176 gemessen mit NaJ(Tl)-Detektor

Neuerdings habe ich die Energiekalibrierung im unteren Energiebereich für mein Spektrometer mittels eines Lutetium-Präparates durchgeführt.

Das nächste Bild9 wurde mir von Herrn Öller zur Verfügung gestellt und zeigt das Impulshöhenspektrum jeweils von Lutetium und Americium im  Vergleich.  
Die Grafik wird wegen eines Fehlers momentan nicht angezeigt
Bild9 : Impulshöhenspektrum von Lutetium und Americium ; Grafik von Andreas Öller
Die Spektrogramme von Lutetium und Americium im Bild9 sind nach Angaben von Herrn Öller mit dessen Eigenbau-Spektrometer gemessen worden. Backgr. ist in diesen Spektrum Bild9 allerdings nicht eliminiert worden, so das auch verschiedene andere Nuklide aus dem Hintergrund in das Ergebnis einstrahlen. Der Peak bei etwa Kanalnummer 505 stammt vermutlich vom obligatorischen Kalium. Bis etwa Kanalnummer 253 lassen sich recht gut die Peaks erkennen, welche von den Präparaten stammen. Angaben zur Entstehung Bild9 und Geräteausstattung : Impulshöhenspektrum von Lutetium und Americium mit Harshaw 2x2" Integrated Nai Type 8SPA8/S2  Detektor in Verbindung mit einem Davidson Multichannel Analyzer 2056-C + Spectrum Amp Option mit folgenden Einstellungen: HV=800V Gain :512 =40x Ch=1024 LLD=0 ULD=1023 ; Messzeiten (Life Time) und Aktivitäten sind mir wie folgt überliefert : 40 Minuten am Lutetium Präparat und 7 Minuten am Americium Präparat und die Aktivität des Americium Präparates mit 2µC.                                 

Energie-Kalibrierung :
Die Energie-Kalibrierung kann mittels Messungen an Präparaten mit bekannten radioaktiven Nukliden durchgeführt werden. Häufig reicht auch die bekannte Gammaenergie des in der Umgebung stets vorhandenen Kalium-40 Isotops bei 1460 keV. Die vom Detektor kommende analoge Impulshöhe (Kanalnummer) entspricht meist sehr linear der Photonenenergie, so dass in der Regel zwei Gammalinien als Kalibrierungspunkte ausreichen, um die Zuordnung Kanalnummer-Energie über einen grossen Energiebereich zu erhalten.

Unter der idealisierten Annahme, die Messapparatur liefert bei der Photonenenergie = Null auch die Signalspannung = Null und die Kalibrierung ist proportional. Dann kann eine Energiekalibrierung leicht anhand des obligatorischen K40-Isotops durchgeführt werden, welches stets in der Umgebung vorhanden ist.

Eine Kalibrierung  ist elektrisch durch Verstellen der Verstärkung am MCA -Vorverstärker proportional justierbar. Zunächst wird dazu die Hochspannung am Photomultiplier so eingestellt, das die maximal zu messende Photonenenergie knapp unter die höchste Kanalnummer fällt. Auch mittels Verändern der Referenzspannung an einem AD-Wandler am MCA kann proportional nachjustiert werden. Entspricht die vom Detektor kommende Impulshöhe nicht linear der Photonenenergie, lässt sich zusätzlich eine Feinanpassung per Software realisieren. Aus mehreren Kalibrierungspunkten wird dazu eine Näherungsfunktion ermittelt, welche die Zuordnung Kanalnummer-Energie realisiert.  Eine kurze Beschreibung meiner Vorgehensweise bei der Energiekalibrierung mittels Näherungsfunktion zeigen die nächsten Bilder  (Bild9a bis Bild9e) .

Zunächst messe ich Spektrogramme von Referenz-Präparaten, dessen Nuklide und Gamma-Spektrallinien mir gut bekannt sind. Gern setze ich als erstes Referenzpräparat eine grössere Menge Kaliumchlorid ein.

Das Spektrogramm von  KCl markiert die Kanalnummer auf welche etwa 1460 KeV Photonenenergie fallen. Als Beispiel verwende ich hier wieder Messdaten, welche mir von Herrn Andreas Öller zur Verfügung gestellt wurden.
GAmma-Energie-Spektrum von 1Kg Kaliumchlorid (KCL)
Bild9a: Impulshöhenspektrum von einem KCl-Präparat
              gemessen mit NaJ(Tl) Detektor              

Eine weitere sehr brauchbare Kalibriermöglichkeit bietet mir ein Lutetium-Präparat. Ich verwende hier 10 Gramm Lutetium(III)-Oxid aufgeteilt auf zwei kleine Glasbehälter. Das Spektrogramm von Lutetium-Oxid markiert mir sehr schön die Kanalnummern, auf welche die beiden Photonenenergieen 202 KeV und 307 KeV fallen.
NaJ(Ti) Gamma-Spektrum von einem Lutetium-Präparat
Bild9b:  Impulshöhenspektrum von einem Lu2O3-Präparat
               gemessen mit NaJ(Tl) Detektor

Ein Cs-137 Präparat liefert die Markierung bei 662 KeV Photonenenergie.
Gamma-Spektrogramm von einem Cs137-Präparat
Bild9c: Impulshöhenspektrum von einem Cs137-Präparat
             gemessen mit NaJ(Tl) Detektor
              
Die gemessenen Kurvenformen werden mit den Referenzen (hier die roten Spektrallinien in Bild9a - Bild9c) verglichen- und können nach einiger Erfahrung mit diesen zur Deckung gebracht werden.Übereinstimmende Kalibrierungspunkte sind nun als Wertepaare
(Kanalnummer; Photonenenergie) ablesbar.

Als Beispiel dienen hier Bild9a bis Bild9c die ich zu Übungszwecken nach Messdaten von Herrn Andreas Öller hergestellt habe. Es sind die folgenden vier Wertepaare ablesbar:

   x               y
Kanal       E [KeV]
 75             202
113            307
238            662  
508          1460

Werden diese Wertepaare (Kanalnummer;Photonenenergie) = (x;y) auf ein kartesisches Koordinatensystem übertragen, ist  ein weitgehend linearer Zusammenhang zwischen der Kanalnummer und der Photonenenergie erkennbar (siehe Bild9e) .  

Es kann nun eine Näherungsfunktion berechnet werden, welche die Kanalnummer auf die Photonenenergie abbildet.
Dieses Bild wird momentan wegen eines Fehlers nicht angezeigt
Bild9e: Beispiele für die Abbildung der Kanalnummer auf die Photonenenergie mittels Näherungsfunktionen

Effektivitäts-Kalibrierung /  Intensitäts-Kalibrierung :
Die interessierende Grösse ist meistens die Aktivität des Nuklids in der gemessenen Probe manchmal auch der Gamma-Fluss oder die Flussdichte. Soll eine dieser Größen absolut bestimmt werden, muss die Zählausbeute oder Ansprechwahrscheinlichkeit des Detektors als Funktion der Gamma-Energie kalibriert werden. Die Anzahl der zu einer bestimmten Energie gezählten Impulse unterscheidet sich von der Anzahl der zu dieser bestimmten Energie von einer Gamma-Quelle ausgesandten Gamma-Quanten. Mittels der Effektivitätskalibrierung soll die Anzahl der gezählten Impulse und die tatsächlich von der Quelle emitierten Anzahl Gamma-Quanten über einen möglichst weiten Energiebereich in ein konstantes Verhältnis gesetzt werden. 

Szintillatoren haben die Eigenheit, bei niedriger Energie der Gamma-Quanten eine erhöhte Anzahl bei der betreffenden Energie gezählte Impulse zu liefern. Zur Effektivitätskalibrierung muss also die bei niedrigen Energiewerten gezählte Impulsanzahl durch einen numerisch größeren Quotienten dividiert werden. Bei höheren Energien wird durch einen niedrigeren Quotienten dividiert.

Als geeigneten Verlauf für diese gegen höhere Energien fallenden Quotienten ziehe ich gern vereinfacht als Maßstab das Spektrogramm vom Backgr. heran.. Das hat den Vorteil das bei der Kalibrierung auf teure und schwer erhältliche radioaktive Prüf- und Kalibrierpräparate weitgehend verzichtet werden kann.

Wird das Spektrogramm des Gamma-Hintergrundes (Backgr.) in einem doppelt logarithmischen Maßstab aufgetragen, dann ordnen sich nach meiner Beobachtung die Werte in einem weiten Bereich auf einer Geraden an.  Diese Beobachtung möchte ich umsetzen um ein Spektrogramm sozusagen auf das Backgr.Spektrogramm, wie folgt zu normieren.  Das Backgr.-Spektrogramm wird dazu im doppelt logarithmischen Maßstab aufgetragen und nun wird eine lineare Ausgleichsgerade durch die Wertepaare des doppelt logarithmierten Backgr.-Spektrogramms gelegt.

Rektifiziert wird :
Y = ln(Zb) und X=ln(N)  :  Y = a+b*X

N ist hierbei die Kanalnummer und Zb ist der zur betreffenden Kanalnummer im Backgr.-Impulshöhenspektrogramm abgelesene Zählerstand. Sind die Koeffizienten a und b der Ausgleichsgeraden bestimmt, dann wird im Anschluss daran das Impulshöhenspektrogramm der Probe auf die Ausgleichsfunktion Zb' = e^(a+b*X) bezogen.

Unter 100 keV sind Effektivitäts-Kalibrierungen nicht trivial.

Stützpunkte mit Photonenenergie unterhalb 100keV  habe ich für meine Efektivitätskaöibrierungen nicht berücksichtigt.

Hinweis: Grafiken können im Firerfox-Browser bei Bedarf größer dargestellt werden mit Mouse-Klick rechts und "Grafik anzeigen"

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 Hinweise und Anmerkungen erbitte ich per e-mail an : chetan@t-online.de
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Literatur:
[1]  Identify , Programm zur Nuklididentifikation aus Gammaspektren
[2] Gamma-Spektroskopie mit NaI- und Ge-Detektoren
[3]  Grundzüge des praktischen Strahlenschutzes Von Hans-Gerrit Vogt, Heinrich Schultz
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 (letzte Textänderung auf dieser Seite : 12.04.2012)